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    发布人:海南仪器网(海南言成实业有限公司) 浏览 761 次 发布时间:2016年4月22日 返回-促销信息

1.气源
氦气的价格正在日益上涨。据报道称,2013-2015年间,氦气的价格在某些领域已经增加了几倍。除了价格以外,在某些区域甚至不能确保氦气的供应,这就使得越来越多的实验室正在将氦气转换为氢气。 氢气发生器:Precision Hydrogen Trace可以提供99.9999%纯度的载气级别的氢气,被认为是极安全的氢气源,可保证色谱柱的使用寿命和最高级别的分析质量。
管路供应:氢气管路应该使用新的不锈钢管路或分析级别的铜管。如果先前是用氦气来供应GC的,那就管路就需要更换。因为时间用久了之后,管路的内壁会有沉淀物的累积,氢气会将其带出来,导致在很长一段时间内出现较高的背景信号。

2.氢气安全
氢气的安全使用:因为氢气是可燃性气体,实验室的健康和安全性则不容忽视,因此很多实验室会限制氢气钢瓶的使用。
LEL: 氢气在空气中的爆炸极限下限(LEL)为4%。因此一个装有8000L氢气的钢瓶泄露到一个较密封的实验室中,很快就可能达到爆炸浓度的最低值,形成爆炸性的环境,且毫无征兆。除了气体泄露的风险,更换钢瓶时必须移动笨重的罐子,也是一个潜在的健康和安全隐患。 气体发生器:Peak Precision 氢气发生器则是理想的氢气源,能够为多台GC提供超高纯氢气用于载气和检测气,流量为几百毫升,且压力较小。Precision氢气发生器有很多安全特点,可以检测发生器和GC的任何内部或外部的泄露,然后自动停机。
泄露检测器:Peak还可以提供一个置于柱温箱内的氢气检测器,一旦检测到柱温箱内有明显氢气泄露,发生器会自动停机。
3.硬件
如果打算用氢气作为载气,必须先跟您的GC供应厂家确认好。使用氢气时,每个厂家都必须进行测试,因为您使用的型号可能会有一些特别的设置。必要的时候,GC-MS很有可能更换硬件。
真空泵:如果您正在使用GC-MS,确保您的真空泵能足够用来维持气源的真空环境很重要。用分子量更小的气体,真空效率会降低,因此必须跟您的GC厂家确认,以确保您的泵系统可以应付氢气载气。如果您正打算购买新的GC-MS,那就必须让您的供应商知道您打算用氢气作为载气,以便他们提供合适的真空泵。
离子源:当用氢气作为载气分析某些特定成分的分析物时,有些GC-MS厂家有可能需要用氢气升级包,或更换离子源的部件来提高灵敏度。如果您正打算买一个新的GC-MS系统,请咨询您的供应商选择合适的离子源,以免产生额外的费用以及时间的浪费。
4.耗材
色谱柱:标准GC中,将氦气更换成氢气时,几乎不需要更改设置。用一个方法翻译软件,你就可以模拟载气的改变对载气压力和柱温箱的升温速率的影响,得到一个重新验证的方法。根据您的GC方法参数,可能不需要更换更细的毛细管柱,除非方法转换时内部压力变得非常低。不过用更细的毛细管柱也有好处,能够提高氢气作为载气的分离效率。通过用更细的毛细管柱,理论塔板数增加,有可能提高效率,样品能更好地分离。
进样口:进样口的衬管应该经常更换,保证系统无污染。用氢气作载气跑样时,建议用锥形衬管,可以最大程度减少与分流平板的接触。

隔垫:更换进样口隔垫是GC维护常见的工作,定期更换可以避免峰值的出现,防止污染。
5.方法
必须要确认你的方法可以用氢气作载气。如果你用的是常规的方法(如EPA,ASTM),首先确认哪些载气是允许使用的。如果允许使用氢气,研究下你感兴趣的方法是否有应用指南?
方法翻译软件:方法翻译软件可以从多种资源渠道获得,当用氢气作载气时可以用来计算GC的设置。这样可以在你真正设置系统之前优化你的方法,探索色谱柱的选择。
氯化溶剂的使用:当用氢气作为GC和GC-MS的载气时,由H2和Cl反应生成的HCl通常被认为是一个潜在的问题,因为HCl有可能破坏GC系统。氢气通常会和分析物或溶剂发生反应,因此减少样品在进样口的停留时间非常关键。使用脉冲分流或不分流进样可以帮助减少样品在进样口的停留时间,降低HCl的形成或氢气和分析物之间的反应的可能性。
进样温度:用可能的最低的进样温度可以降低溶剂、分析物和氢气之间潜在的反应。
6.系统设置
色谱柱老化:当设置一个新的GC系统用氢气作载气时,你需要老化色谱柱。要确保色谱柱的末端在GC柱温箱的外面,以防止柱温箱内氢气的累积,消除可能的爆炸风险。
离子源的烘烤:当你设置GC-MS的时候,系统调谐或设置好氢气作载气后的短暂走样之后,通常会遇到一些常见的性能问题。如类似碳氢化合物的背景和很高的m/z 29峰。烘烤离子源可以很快的解决这些问题,经过一夜的烘烤背景就可以降下来。GC-MS的使用手册或网上关于用氢气作载气的技术讲座通常都会有如何烘烤你的MSD的细节。
7.性能检查
信噪比:对比用氦气和氢气的跑样结果可以降低信噪比(根据系统2-5倍不等)。用单四级系统进行SIM检测可以进一步降低信噪比。 裂解方式:如果离子比改变,那很有可能是因为离子源中有太多的氢气。通过降低色谱柱的内径来降低载气的流速,从而减少进入离子源的氢气的含量,这种问题就可以得到缓减。
峰拖尾:用氢气作载气时,极性物质更容易受峰拖尾的影响。烘烤离子源之后,峰拖尾现象会降低,几天后大部分物质的峰拖尾现象都会降低。
背景:更换载气运行几天后,背景信号就会降到一个稳定的水平。
海南仪器网(海南言成实业有限公司)
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